第八十三章 合成实验（下）(1/2)

“甲苯已经变成蓝色了。”

“那可以在溶剂蒸馏头里收集甲苯了。”

陈婉清走向通风橱，将溶剂蒸馏头的三通阀调节为三不通的状态。

这样冷凝的甲苯会聚集在溶剂蒸馏头中，而不会回到下方的圆底烧瓶。

收集了大约一分钟后，陈婉清关闭磁力恒温加热搅拌器。

“现在已经有大约50毫升重蒸过的甲苯，足够我们这次投反应用，等它冷却后就可以用了。”陈婉清道：

“接下来，是称量单体。

在称量前，我们要先校准一下天平。

因为聚合反应对于物料比要求很严格，所以称量单体质量时必须十分准确。”

她走到实验台打开一台天平。

在天平启动的过程中，她从柜子中取出一枚标准的100克重的砝码。

然后，她将天平去皮，放上砝码。

示数显示为99.9815克。

“误差还不小，我估计段云用的时候一直都没校准过。”

说完，陈婉清将砝码取下，把天平调节至校准模式。

再在天平上放上标准砝码，拉上天平的玻璃门。

等待几秒钟后，天平提示校准完成。

同时天平示数显示为100.0000克，示数上下波动幅度只有0.0002克。

“示数居然这么稳定。”许秋道。

“对呀，如果没有外界的扰动，称金属块就是这么稳。”陈婉清道：

“称我们的原料就不同了，单体是粉末状的，带电，质量还小，示数就会比较飘，称量的时候就要耐心一点。”

天平一共有两台，是同型号的，许秋把另外一台天平校准好。

校准好天平，两人从烘箱中拿出已经烘干的两口烧瓶，放入磁力搅拌子，把两个瓶口分别用橡胶塞塞住，待用。

随后，各自称量好单体，并将单体原料通过称量纸倒入两口烧瓶中。

接着，将气球、三通阀、橡皮筋，组装起来，做成氮气球。

准备工作基本完成。

……

陈婉清伸手摸了下溶剂蒸馏头的外壁，说道：

“甲苯差不多已经冷却至50-70摄氏度，可以使用了。”

她打开溶剂蒸馏头的三通阀，使之与外界连通，用一次性pe杯接取甲苯溶剂。

然后，再用一次性滴管将pe杯中的甲苯转移至两口烧瓶中，大约15毫升。

“接下来是搭建合成反应的冷凝回流装置，原理和重蒸甲苯一样。”陈婉清说完，递了个眼神过来。

许秋会意，点点头道：“接下来的步骤我自己来做吧。”

于是，他开启了学姐旁边的通风橱，与她同步进行实验装置的搭建。

反应装置的原理，也是让甲苯蒸发后再回流，唯一不同之处在于不需要溶剂蒸馏头去收集甲苯。

所以只需要两口烧瓶、球形冷凝管、三通阀、氮气球由下至上安装好，再接入冷凝水即可。

装置搭好后，许秋撇了一眼旁边的学姐，她才完成了七成的进度。

因为之后的操作他已经提前通过系统影像学习了，所以他就索性继续实验。

首先要像之前那样，用真空泵抽真空再补氮气，重复三次。

不过，这次密闭体系的空间体积比较小，需要用三通阀小心控制真空泵的吸力。

真空泵的管路中，有防倒吸的装置，倒是不用担心倒吸的情况。

但如果没有控制好吸力，会出现瓶内的甲苯溶液被真空泵吸走，那样的话实验也就失败了。

许秋打开真空泵，慢慢旋动三通阀。

待瓶内的甲苯因为气压降低而沸腾，且瓶壁内部出现白雾后，立刻转动三通阀，补足氮气。

重复三次，没有出现意外。

陈婉清刚刚搭好设备，正准备教许秋接下来的操作，却发现他已经在抽真空了。

她忙道：“学弟，小心一点抽，当心把甲苯抽走。”

“我已经抽好三次了，准备加催化剂了。”许秋道。

“好吧，那你稍微等下我。”

陈婉清发现她已经有些习惯许秋的实验能力了。

或许他再过一段时间，就会全面超过我吧。

陈婉清摇摇头，不再多想，专心实验。

她小心翼翼的，一点点的旋开三通阀，抽了二十多秒，两口烧瓶中的甲苯才出现沸腾的迹象。

又等了一会儿，瓶壁内出现白雾，她迅速旋动三通阀，补充氮气。

重复三次，同样没有出现意外，就是速度慢下很多。

陈婉清完成后，说道：

“称量催化剂吧，零价钯催化剂在氧气、高温环境下会迅速失活，所以需要快速称量，并加入反应容器中。”

她拿起装有四（三苯基膦）钯催化剂的试剂瓶，剪开包装，打开瓶盖上的黄色封装胶布，看了一眼瓶子内部，说道：

“黄色的粉末，是正常状态，如果催化剂变黑了，很可能就已经失活了。”

她用称量纸称好催化剂后，捏着称量纸一路小跑向通风橱。

许秋也学着她的样子，带着称量好的催化剂，快步走到通风橱。

然后将两口烧瓶和球形冷凝管拔开，漏出一个空隙，倒入催化剂，此时氮气球还沿着球形冷凝管的下端不断喷着氮气。

将催化剂全部倒入反应容器中后，重新将球形冷凝管插回两口烧瓶，将三通阀连接真空泵，重复五次抽真空，放氮气的操作，确保整个体系内基本为氮气气氛。

操作完毕后，原来人头大小的氮气球现在只有实心球大